محلول در آب Soluble

۴- سولفات مس (CuSO₄.5H₂O)
۵- اسید اگزالیک (C₂H₂O₄.2H₂O)
۶- هیدروکسید سدیم (NaOH)
۷- نمک های سولفات سدیم، کلرید سدیم، فسفات سدیم، بی کربنات سدیم و نیترات پتاسیم
۲-۲- جاذب های مورد استفاده برای حذف آرسنیک (III)

کیتوسان خالص (Chitosan)
نانوکامپوزیت کیتوسان/آلومینا (Chitosan/nano-Al₂O₃)
نانو جاذب کیتوسان/آلومینای اصلاح شده با مس(II) (Cu-chitosan/nano-Al₂O₃)
۲-۳- تهیه جاذب ها
۲-۳-۱- روش تهیه کامپوزیت کیتوسان/نانوآلومینا
ابتدا نانوذرات فعال شده آلومینا در محلول اسید اگزالیک۱۰ wt% حل گردید و به کیتوسان محلول در اسید اگزالیک اضافه و به خوبی هم زده شد. بعد از مدتی هم زدن، برای پخش بهتر و همگن شدن، محلول به مدت ۱۵ دقیقه در پروب التراسونیک قرار داده شد. در نهایت محلول حاصل توسط سود خنثی گردید و ماده ته نشین شده صاف گردیده و با آب دیونیزه شسته شد. کامپوزیت نانو جاذب بدست آمده در دمای ۵۵ درجه سانتی گراد در آون خشک گردید.
۲-۳-۲- روش تهیه نانوجاذب کیتوسان/آلومینای اصلاح با مس (II)
برای تهیه نانوجاذب Cu-chitosan/nano-Al₂O₃، نانوکامپوزیت کیتوسان/آلومینا به محلول کاتیون مس(II) اضافه گردید و به خوبی هم زده شد. سپس توسط کاغذ صافی فیلتر و با آب دیونیزه شسته شد. در نهایت نانوجاذب اصلاح شده در آون در دمای ۶۰ درجه سانتیگراد خشک گردید.
۲-۴- دستگاه های مورد استفاده
دستگاه طیف سنجی جذب اتمی با سیستم کوره گرافیتی مدل (analytic jena novAA 400)
میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) (Vega Tescan جمهوری چک)
میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)
طیف سنجی مادون قرمز (FT-IR)، مدل (Tensor 27 –Bruker) آلمان
دستگاه اندازه گیری XRD
التراسونیک پروب دار
همزن مغناطیس (JENWAY)
ترازوی آزمایشگاهی دیجیتال مدل (SHIMADZU – AW220)
pH متر (۸۲۷ pH lab – Metrohm)
آون (CM55-FAN AZMA GOSTAR)
کوره
۲-۵- بررسی خصوصیات جاذب ها
مورفولوژی سطح جاذب ها با بهره گرفتن از اسکن میکروسکوپ الکترونی (SEM) مورد بررسی قرار گرفت. Vega Tescan SEM (جمهوری چک) برای گرفتن میکروگراف هایی از جاذب ها استفاده شد. به منظور بدست آوردن تصویر روشن، سطح جاذب ها قبل از مشاهده با طلا پوشیده شدند.
طیف تبدیل فوریه مادون قرمز (FTIR) از جاذب ها بر روی طیف سنج Bruker Tensor 27 (آلمان) ثبت شد. الگوهای یک بعدی، پراش زاویه اشعه ایکس (XRD) با بهره گرفتن از پراش سنج اشعه ایکس زیمنس D-500 (آلمان) با طول موج = ۱٫۵۴ Å (Cu-K_α) بدست آمد.
برای تعیین pH در نقطه بار صفر (pH_pzc)، از روش تعادل دسته ای استفاده شد [۷۹]. مقدار معینی از هر جاذب (۲/۰ گرم) به حجم مشخصی از محلول ۱/۰ مولار KNO₃ اضافه شد. قدرت یونی محلول ها در تمامی آزمایشها با بهره گرفتن از KNO₃ به عنوان الکترولیت بی اثر ثابت نگه داشته شد. مقادیر pH محلول های KNO₃ از ۴ الی ۱۰ توسط افزودن محلول های ۱/۰ مولار HCl یا NaOH تنظیم شد. pH اولیه محلول ها (pH_i) دقیقا تعیین و ثبت شد. به سوسپانسیون اجازه داده شد در مدت ۴۸ ساعت در یک شیکر در دمای اتاق به تعادل برسد. سپس سوسپانسیون فیلتر شد و مقادیر pH فیلتر شده ها (pH_f) اندازه گیری شد. pH_pzc جاذب ها بوسیله رسم pH (pH_f – pH_i) نسبت به pH_i تعیین شد.
۲-۶- روش تهیه محلول استاندارد آرسنیت
محلول استاندارد As(III) مورد نیاز با حل کردن نمک سدیم آرسنیت (NaAsO₂) در آب مقطر تهیه شد. بدین منظور برای تهیه محلول استاندارد ۱۰۰۰ ppm آرسنیک (III)، مقدار ۷۳۳/۱ گرم نمک سدیم آرسنیت در آب مقطر حل و به حجم نهایی ۱ لیتر رسید. محلول­های آزمایشی مورد نظر از As(III) با رقیق کردن محلول استاندارد تهیه شد.
۲-۷- آزمایش­های جذب دسته ای (بچ)
آزمایش های مربوط به بررسی پارامترهای موثر بر فرایند جذب سطحی آرسنیک(III) بر روی کیتوسان، Chitosan/nano-Al₂O₃ و Cu-chitosan/nano-Al₂O₃ در یک سیستم ناپیوسته با بهره گرفتن از ارلن مایرهای ۲۵۰ میلی لیتر به عنوان راکتور جذب در pH خنثی و دمای محیط انجام گردید. در تمامی آزمایش­ها، ترکیب محلول و جاذب روی یک همزن مغناطیسی قرار داده شدند. کلیه محلول­ها صاف شده و غلظت آرسنیک باقی مانده در محلول با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتروفوتومتر جذب اتمی اندازه ­گیری گردید. مقدار As(III) حذف شده با محاسبه تفاوت بین غلظت اولیه و نهایی انجام گرفت و در هر مورد ظرفیت جذب طبق معادله (۲-۱) بدست آمد.
(۲-۱)
که در اینجا C_o غلظت اولیه و C_e غلظت تعادلی As(III) در محلول (mg/l)، q_e مقدار ماده­ جذب شده در تعادل (mg/g)، m مقدار جاذب(g) و v حجم محلول (L) آرسنیک می­باشد.
۲-۷-۱- بررسی مقدار بهینه نانوذرات آلومینا در کامپوزیت Chitosan/nano-Al₂O₃ جهت حذف As(III)
برای تعیین مقدار بهینه نانوذرات آلومینا نسبت به کیتوسان به منظور تهیه کامپوزیت کیتوسان/نانوآلومینا، گرم های متفاوتی از نانوذرات آلومینا (۱/۰، ۲/۰ و ۳/۰) و مقدار ثابت ۵/۲ گرم کیتوسان در تهیه نانوکامپوزت استفاده شد. تاثیر نانوکامپوزیت های بدست آمده برای حذف آرسنیک مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور مقدار ۲/۰ گرم جاذب به حجم ۱۰۰ میلی لیتر محلول آرسنیک با غلظت اولیه mg/l50 افزوده شد. پس از تعادل نمونه ها صاف گردیده و غلظت آرسنیک باقی مانده توسط دستگاه جذب اتمی اندازه گیری شد.
۲-۷-۲- بررسی نسبت بهینه مس به کیتوسان در نانوجاذب Cu-chitosan/nano-Al₂O₃ جهت حذف As(III)
در اصلاح نانوجاذب کیتوسان/آلومینا (تهیه شده و بهینه شده بر اساس نتایج آزمایشات سری ۲-۷-۱ ) با بهره گرفتن از محلول Cu²⁺، نسبت های مولی مس به گروه عاملی گلوکزآمین در کیتوسان معادل ۲ به ۵/۱ و ۱ به ۵/۰ انتخاب شده و سپس آزمایش های جذب با بهره گرفتن از این جاذب ها در شرایط ( مقدار جاذب ۰٫۲ g، غلظت اولیه آرسنیک ۵۰ mg/l ، زمان تعادل ۲۴ ساعت) انجام شد. و غلظت نهایی آرسنیک توسط دستگاه جذب اتمی اندازه گیری شد.
۲-۷-۳- بررسی تاثیر غلظت اولیه As(III) بر فرایند جذب سطحی (مطالعات ایزوترم جذب)
بررسی ایزوترم جذب و تواماً ارزیابی ظرفیت جذب برای سه نوع جاذب کیتوسان، کیتوسان/آلومینا و کیتوسان/آلومینای اصلاح شده با مس (تهیه شده و بهینه شده بر اساس نتایج آزمایشات سری ۲-۷-۲) در غلظت های اولیه متفاوت آرسنیک (۳۰، ۴۰، ۵۰ و۶۰) میلی گرم بر لیتر تحت شرایط مقدار جاذب ۰٫۲ g ، زمان تعادل
۲۴ ساعت و دمای محیط انجام گرفت. غلظت آرسنیک باقی مانده محلول ها اندازه گیری شد و ظرفیت جذب هر کدام از جاذب ها محاسبه گردید.
۲-۷-۴- بررسی تاثیر زمان تماس بر فرایند جذب سطحی آرسنیک(III) (مطالعات سنتیک جذب)
مطالعات سنتیکی با بهره گرفتن از ۱۰۰ میلی­لیتر محلول آرسنیک با غلظت اولیه mg/l ۵۰ در دمای اتاق برای سه نوع جاذب کیتوسان، Chitosan/nano-Al₂O₃ و Cu-chitosan/nano-Al₂O₃ انجام شد. مخلوط­ها هم­زده شدند و هر کدام در زمان مشخص برداشته شد و بلافاصله صاف شد. محلول­های زیر صافی برای اندازه ­گیری غلظت As(III) استفاده شدند. مقدار فلز جذب شده در زمان t، q_t (mg/g)، با رابطه­ زیر حساب شد: